Etude de l'infiltration du liant dans un lit de poudre lors du procédé Metal Binder Jetting

L’impression 3D par la technologie à jet de liant (Binder Jetting, BJ) est un procédé de fabrication additive qui consiste à déposer un liant sur un lit de poudres métalliques/céramiques afin de matérialiser le volume des pièces à construire. Après réticulation du liant, la pièce construite est extraite du lit de poudre puis densifiée par frittage. Un défi majeur de ce procédé est la prédiction de l’état de la pièce après impression (densité, homogénéité, défauts). Or, la stratégie d’impression, la taille et la forme de la poudre, ou encore le type de liant, ont un impact sur la pièce avant densification. Ainsi, la thèse propose d’étudier l’interaction entre le liant et la poudre lors des étapes d’impression pour, par la suite, optimiser le procédé. La thèse consistera à mettre en place un modèle de l’infiltration de gouttes dans un lit de poudre. Pour atteindre cet objectif, la proposition est d’utiliser des méthodes numériques innovantes pour modéliser l’interaction fluide-structure opérant dans le lit de poudre, en prenant en compte les forces capillaires et les effets dynamiques (fragmentation des gouttes, déplacement de particules). Un volet expérimental est aussi prévu, d’abord pour calibrer les paramètres numériques associés au modèle, et ensuite pour valider le modèle. En effet, un banc expérimental dédié a déjà été développé, et permettra de caractériser l’état de surface du lit de poudre avant et après infiltration.

Etude et développement de dispositifs thermoélectriques par fabrication additive

Avec la décarbonation, l’augmentation globale de l’inflation ainsi que celle du coût de l’énergie, les besoins en énergie à faible impacts environnementaux ont considérablement augmenté. Parmi toutes les technologies existantes, les générateurs thermoélectriques (TEG) sont des dispositifs permettant de convertir l’énergie thermique en énergie électrique (par effet Seebeck). Ils ont comme atouts de ne pas présenter de partie mobile, d’être complètement silencieux (à la différence des moteurs Stirling, par exemple), de ne pas nécessiter de maintenance, et de constituer une source d’énergie renouvelable simple à installer, sûre à stocker et plutôt bas coût.
Depuis plus de 20 ans, le laboratoire L3M du CEA-Liten a acquis une grande expérience en thermoélectricité (TE), notamment dans les technologies en films minces et massifs. Par ailleurs, depuis une dizaine d’années, le L3M s'est également doté d'une expertise en fabrication additive (FA), principalement pour les matériaux métalliques. L'utilisation de la FA pour la TE offre de nouvelles perspectives par rapport aux procédés standards (comme le frittage), et permet notamment d'accéder à des géométries complexes (optimisation du rendement de conversion global et/ou meilleure intégration), avec moins de perte de matériaux, une diminution significative du challenge d’intégration et d’interface, un temps de fabrication raccourci, un coût plus bas et la possibilité de réaliser des dispositifs très rapidement par rapport aux autres technologies. Le principal verrou consiste à obtenir des matériaux d'aussi bonne qualité que les autres technologies (densité, microstructure), ce qui passe par un développement et une compréhension approfondie du procédé.
Ainsi, le L3M a initié cette nouvelle technologie depuis 3 ans. Le laboratoire s’est focalisé sur les matériaux TE à base d’alliages en silicium-germanium SiGe, qui sont des matériaux très performants pour les applications à hautes températures (500K à 700K) comme pour le spatial, la métallurgie, etc.
L'objectif de la thèse sera donc, d’une part, de poursuivre les études déjà commencées sur l’optimisation du procédé de fabrication du SiGe par FA (et plus précisément la technologie fusion laser sur lit de poudre L-PBF), puis d’autre part, de réaliser les premiers démonstrateurs TEG. Pour la première partie, l’étude devra notamment permettre de comprendre et de mettre en avant les spécificités des mécanismes de la fabrication additive sur les propriétés structurelles du SiGe. Cette étude structurelle approfondie comprendra également les mesures des propriétés mécaniques, ainsi que les analyses microscopiques. Elle devra également être corrélée aux mesures expérimentales des propriétés thermoélectriques des matériaux fabriqués (coefficient Seebeck, conductivités électrique et thermique).
Pour la seconde partie, la fabrication d’un dispositif TEG nécessite d’associer deux matériaux thermoélectriques (de types p et n) et de les assembler ensemble, en optimisant les contacts électriques entre les deux matériaux. Le CEA-Liten a déposé un brevet pour la fabrication originale d’un tel dispositif à partir de la fabrication additive. Ainsi, la réalisation et la caractérisation électrique des prototypes thermoélectriques seront également développées dans le cadre de ces travaux de thèse, permettant là aussi de mettre en évidence les avantages de cette technique de fabrication.
A noter enfin que ces travaux de thèse s’inscrivent dans le cadre du lancement d’un projet européen.

Impression 4D de matériaux composites thermo-magnétiques à l'aide de techniques de fabrication additive pilotées par la lumière

Ce projet de recherche doctorale explore le domaine de l'impression 4D, qui intègre des matériaux intelligents dans les processus de fabrication additive. L'objectif est de créer des objets nanocomposites dotés de capacités multifonctionnelles, leur permettant de changer de forme et de propriétés en réponse à des stimuli externes.

Dans ce projet de doctorat, nous nous concentrerons principalement sur les élastomères à cristaux liquides (LCE) en tant que matrice active. Les LCE sont une classe de matériaux polymères programmables qui peuvent subir une déformation réversible sous l'effet de divers stimuli, tels que la lumière, la chaleur, les champs électriques et les champs magnétiques, en passant d'une phase désordonnée à une phase orientée. En raison de leurs propriétés d'actionnement, les LCE sont des candidats prometteurs pour des applications telles que les muscles artificiels en médecine et la robotique douce.

Par conséquent, le premier objectif du projet est de concevoir une méthode d'impression 3D des résines LCE à l'aide de processus d'impression pilotés par la lumière, notamment le traitement numérique de la lumière (DLP), l'écriture directe à l'encre (DIW) et la polymérisation à deux photons (2PP). Le projet explore également la possibilité d'une co-impression à l'aide de deux sources laser de longueurs d'onde différentes. Il en résultera des objets capables de déformations programmées et de réversibilité.

Pour améliorer encore les capacités d'actionnement des matrices LCE, des particules magnétiques seront incorporées dans la résine LCE thermosensible. Ainsi, le deuxième objectif du projet est de développer une stratégie d'auto-assemblage et d'orientation spatiale des nanoparticules magnétiques intégrées dans les résines LCE pendant les processus d'impression par la lumière (DLP, DIW, 2PP).
Enfin, le troisième objectif de ce projet est de combiner ces deux stratégies pour créer des dispositifs souples multifonctionnels complexes adaptés à différents environnements. Le projet suivra une approche incrémentale par essais et erreurs, dans le but d'améliorer les modèles d'apprentissage automatique en concevant des objets sur mesure.

Les travaux de recherche envisagés peuvent être résumés par les macro-étapes suivantes :

- Spécification des changements de forme de la cible en fonction des multiples scénarios de stimulation
- Sélection des particules actives, formulation de la LCE et synthèse des particules
- Développement de stratégies de fabrication additive hybride avec instrumentation possible
- Impression de preuves de concept et réalisation d'essais mécaniques et d'actionnement
- Caractérisation des structures composites

Caractérisation microstructurale par tomographie ultrasons-laser volumiques

Le sujet de thèse proposé s’inscrit dans le cadre de la conception de méthodes innovantes en caractérisation de matériaux. La thèse vise la mise au point d’une nouvelle technique tomographique de caractérisation de microstructures en employant des ultrasons-laser volumiques. Dans l’état de l’art, les méthodes acoustiques que sont le microscope acoustique à balayage et la spectroscopie opto-acoustique à ondes de surface conduisent à une imagerie des grains mais uniquement au niveau de la surface de l’échantillon. Or les procédés de fabrication industrielle (en métallurgie, soudage, fabrication additive…) peuvent faire apparaitre une inhomogénéité spatiale de la microstructure comme par exemple des gradients de taille de grain avec la profondeur au sein du composant. La diffraction par rétrodiffusion des électrons (EBSD) fournit aussi une imagerie surfacique des grains mais présente des inconvénients dont la restriction sur la taille de l'échantillon et la nécessité de faire des coupes transversales à travers l'échantillon pour imager son volume.
L’idée proposée est alors de développer une technique de tomographie par ultrasons-laser de volume qui permettrait de remonter à la taille de grains le long de zones d’un composant voire d’obtenir une imagerie de microstructures à gros grains et une détermination locale de l’orientation cristallographique. Le principal objectif de la thèse sera donc de concevoir un tel outil expérimental de caractérisation et d’en optimiser le design à l’aide d’un jumeau numérique à développer.

Impression 4D d'hydrogels de polysaccharides biocompatibles pour des applications biomédicales

L'impression 3D de matériaux intelligents capables de réagir sous l'action d'un stimulus, est appelé "impression 4D" et présente un intérêt croissant pour le développement de dispositifs médicaux innovants. Plusieurs matériaux préparés à partir de polymères de synthèse ont été décrits dans la littérature, et présentent la capacité de changer de forme sous l'action d'un stimulus tel que la température, une source lumineuse, un champ magnétique ou une modification du pH.
Afin de de transposer ce concept au domaine biomédical, ce sujet de thèse vise le développement d'hydrogels biosourcés à partir de polysaccharides naturels biocompatibles, imprimables en 3D et sensibles à différents stimuli. Les hydrogels développés seront en particulier capables de se déformer sous l'action de 2 stimuli différents : (i) une modification de la température, ou (ii) l'application d'un faisceau lumineux dans le domaine du proche infrarouge, permettant l'activation du matériau tout en évitant la dégradation de tissus biologiques. Pour cela, les chaines de polysaccharides seront d'abord fonctionnalisées avec des groupements thermosensibles (i), et des nanoparticules biocompatibles et capables d'absorber la lumière infrarouge seront intégrées dans les matériaux.
Il s'agit d'un projet à l'interface entre chimie (synthèse de polymères, synthèse de nanoparticules), physico-chimie (formulation et caractérisation d'hydrogels photoréticulables), sciences des matériaux (impression 3D, essais mécaniques) et biologie (études de cytotoxicité). D'autre part, les données générées par le doctorant seront utilisées par des outils d'intelligence artificielle, qui permettront d'accélérer le développement des hydrogels visés.

Robustesse des métallisations épaisses réalisées sur des substrats céramiques 3D.

Une métallisation robuste et de qualité des substrats céramiques 3D est un élément clé de la réussite de ce projet et une nécessité quant à un futur développement industriel des travaux de recherche qui seront réalisés au cours de ces deux thèses.
Les travaux en cours sur la plateforme matériau du CEA de Toulouse fournissent déjà des résultats intéressant qui permettes d’envisager le premier sujet proposé ici. Toutefois, au cours de ces travaux, nous avons pu mettre en évidence qu’un travail conjoint entre les équipes matériaux et puissance permet d’améliorer la qualité des résultats en intégrant l’aspect design for reliability de la conception au matériau. C’est pourquoi, ce second sujet a pour vocation de traiter finement la réalisation des pièces céramiques 3D métallisées, afin de comprendre l’évolution des performances des pièces réalisées en fonctions des céramiques utilisées, des techniques de métallisations, de la nature des métaux, des designs, des process … utilisés.
Aussi, ce travail de thèse débutera par la réalisation de structures planes en céramique sur lesquelles seront réalisés des essais de métallisation en utilisant différentes techniques telles que le brasage des pistes, le dépôt de couches d’accroche suivi d’électroplating, …
Ces différentes techniques et interfaces seront soumises à des tests de vieillissement et de tenue mécanique. En outre, des caractérisations morphologiques seront réalisées. La qualité des interfaces pourra également être évaluée au moyen de caractérisations diélectrique (mesure de rigidité diélectriques, pertes diélectriques, I(V)).
Des éprouvettes seront également réalisées pour vérifier les caractéristiques mécanique, diélectrique et thermique de la céramique ce qui permettra d’alimenter le premier sujet de thèse en données matériaux.
En outre, pendant tout le déroulement de la thèse, des véhicules de test seront réalisés afin de définir les règles de design utilisable pour le dimensionnement du module de puissance.
Pour finir, des pièces céramiques 3D métallisées seront réalisées et caractérisés afin de permettre la réalisation du module de puissance définie dans le premier sujet de thèse.

Optimisation electro-thermique des modules de puissances Grand Gap par la fonctionnalisation de substrats céramiques 3D réalisés par impression 3D céramique (Al2O3/AlN)

Afin de tirer profit des composants grands Gap (GaN et SiC), il a été démontré la nécessiter de réduire les éléments parasites dans les cellules de commutation et donc dans les modules de puissance. La solution ‘triviale’ consiste donc à rendre les modules de puissance plus compacts pour résoudre cette problématique d’éléments parasites. Toutefois, cela se fait souvent au détriment de la thermique. Le sujet proposé ici a donc pour ambition de ne négliger aucun de ces aspects en bénéficiant des nouvelles libertés offertes par l’impression 3D céramique en terme de design et de performance.
Aussi, ce travail de thèse débutera par une étude des modules de puissance grand gap actuels, ce qui permettra au doctorant de compléter ses connaissances et de bien comprendre les limites de ces architectures : éléments parasites, parallélisassions, intégrité du signal, gestion de la thermique, décharges partielles ...
De ce premier bilan qui se veut le plus exhaustif possible, nous nous proposons de rechercher par simulation FEM 3D un ensemble de topologies réalisables par impression 3D céramique qui pourront répondre aux problématiques identifiées.
Sur la base de ces résultats, un nouveau module de puissance haute tension (800V-400A) pourra alors être conçu et réalisé.

Application de la fabrication additive pour la réalisation de combustibles nucléaires innovants en UO2

Le contexte:
La fabrication additive ou autrement nommée impression 3D s’impose progressivement comme un procédé de réalisation révolutionnant les principes traditionnels de conceptions. Ces technologies déjà en forte progression dans le monde de l’industrie est désormais en cours d’évaluation pour l’élaboration de combustibles nucléaires innovants. Le développement de nouveaux réacteurs, la recherche d’amélioration des performances du parc nucléaire actuel est un terrain fertile à l’émergence de nouveaux concepts souvent impossibles à fabriquer par la technique standard de la métallurgie des poudres.
Le Laboratoire des Combustibles Uranium (LCU) dont une des missions est l’étude des procédés de fabrication de combustible est engagé dans une démarche d’évaluation d’une technologie de fabrication additive appelée robocasting » ou micro-extrusion orientée vers la réalisation de matériaux CERMET à base d’UO2. Au cours des travaux précédents, des essais préliminaires prometteurs ont été réalisés sur matériaux non radioactifs et un atelier dédié a été mis en place.
Les objectifs
Le sujet proposé consiste à poursuivre l’étude sur matériau UO2 en utilisant ces nouveaux moyens.
Un large champ d’investigation s’ouvre ainsi pour l’optimisation des techniques et la compréhension de la physique des phénomènes mis en jeu.

Les travaux de thèse s’attacheront à l’utilisation des outils de stratégie de la recherche expérimentale (plans d’expériences) ainsi qu’à la modélisation du processus d’impression pour conduire à l’optimisation des objets fabriqués.
Ces études d’optimisation concerneront à la fois la formulation mais aussi l’ensemble des paramètres de la machine d’impression. Les travaux seront poursuivis jusqu’aux caractérisations des objets et à la démonstration de leurs performances.

Collaboration externe envisagée
Le doctorant pourra s’appuyer sur les compétences et expertises de différents laboratoires du CEA impliqués dans le projet ainsi que d’un cadre collaboratif académique (IRCER Limoges). Cette collaboration avec l'IRCER a déjà fait l'objet d'un précédent contrat, les équipes de l’IRCER ayant par ailleurs une large expérience des applications fabrication additive céramiques [1,2]. Il devra présenter un gout marqué pour l’approche expérimentale et quelques facilités pour l’utilisation d’outils numériques. Des connaissances en science des matériaux sont le minimum requis.
Dans le cadre de la collaboration entre l'IRCER (Limoges) et CEA (Institut IRESNE, Cadarache), des déplacements seront à prévoir pour bénéficier des équipements et des savoir-faire propres aux deux laboratoires.
Les travaux de thèse permettront à l’étudiant de valoriser ses compétences dans les domaines de la modélisation multiphysique ainsi que dans les champs d’application des technologies d’impression 3D.

Références:
1-Chartier, Pateloup et al, Techniques de l'Ingénieur (2018). https://unilim.hal.science/hal-02125522/
2-Bourret, Pateloup et al, J.Eur. Cer. Soc. 38 (2018) https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2018.02.018

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